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1W2A-小角散射实验站

时间:2010年09月26日 点击数: 出处: 编辑:

  一.实验站简介(参考文章下载

1W2A小角散射站于2007年建成,位于北京同步辐射装置(BSRF)15号大厅。专用光运行期间,北京正负电子对撞机(BEPC)储存环能量为2.5GeV,束流约180mA。小角散射束线1W2A与生物大分子束线1W2B共享前端区,1W2光源插入件为多极永磁扭摆器(Wiggler)(14极,7周期,周期长度228 mm),使得样品处光强可达到1011cps,比常规X光机的强度高103-104倍。1W2A束线水平方向接收角范围:-3.5-0 mrad,束线垂直方向接收角范围:0.36 mrad (±0.18 mrad)。单色器距离光源约20m,采用Si(111)面,衍射角2=28.42o进行单色化处理,出射波长为1.54 Å。光斑通过弯晶单色器进行水平聚焦(焦距10米)、聚焦镜进行垂直聚焦后的焦点位于探测器处,光斑尺寸约为1.4(长)×0.2(高)mm2

目前1W2A可开展常规小角、广角、掠入射小角等实验模式,可应用于纳米材料、介孔材料、生物大分子、高聚物等领域。通过对小角散射图形的分析,可获得样品在纳米尺度范围内(1~100nm)的几何结构,包括形状、相关距离、回转半径、平均粒度(孔径)及其分布、比表面、不均匀线长度、平均壁厚、分形维数、分子量、孔隙率等结构信息。另外,实验站还配有拉伸装置、变温装置、动力学混合装置,可在原位下完成样品的力学、热学及时间分辨的测量。

  二. 束线结构和基本参数

  1.束线结构

  光束的准直和聚焦是通过多种光学元件及三组狭缝的配合使用来完成的。光束线结构如图一所示。

  

  2.样品处光源参数

  三. 实验站主要设备

  1.小角相机

  样品到探测器距离可在0.5-5.0米范围内分级可调,分别满足不同种类样品的测量。现将0.5m,1.5m,5.0m相机长度对应的参数列于表二。  

  2. 探测器  

 

图二. SAXS实验站的两组探测器

目前1W2A实验站配有两套探测器,分别是电荷耦合面探测器Mar165、一维多丝气体探测器Linear-150和Curved-200_90。其中最常用的是Mar165,其探测圆面的直径为165 mm,像素尺寸为79微米, 具有响应时间短,操作简单,可进行时间分辨(连续采谱)实验等优点。Vantec-2000 XL为二维气体探测器,探测圆面直径为200 mm,像素尺寸为244微米,它的优点是暗电流为零,可探测极微弱的散射信号。一维气体探测器Curved-200 (角分辨0.04度) 和Linear-150可以进行SAXS/WAXS联合探测,即小角-大角同时测量,大角度可以接近90°,适用于同时存在长短周期变化样品的研究。用户可以根据自己样品的需求选择合适的探测器。

表三. 不同探测器的主要特点 

 

Mar 165 CCD

1D Curved 200mm/90°

生产商

Mar USA

D2L, France

有效探测面

直径165 mm

314´ 8 mm

空间分辨率

£ 100 mm (FWHM)

150 µm (0.043°)

总计数率

无限

106 cps

读出时间

2.5sec@800kHz, 3.5sec@400kHz

 

 

动态范围

16 bits (@12keV, 400 kHz, 2048´2048 pixels

106

读出噪音

9e- @ 400 kHz,

13e- @ 800 kHz

< 2´10-5 c/s/mm2

主要用途

SAXS; WAXS

WAXS

 

  四.基本原理、优点和研究领域

  1.SAXS基本原理

  单个电子在不同方向上对X射线的散射强度由汤姆逊(Thomson)公式决定: ,其中,Io为入射X射线强度;R为样品到探测器距离;为散射角。单电子散射强度的平方根Ae称为散射振幅,即Ie=Ae2

  在一粒子中,假设距离原点为处的电子的散射因子为fk,则该电子的散射振幅为:,其中,为散射矢量,且,其中,分别为入射方向和散射方向单位矢量, 为波长。粒子中各个电子的散射振幅之和为: 。则该粒子散射X射线的强度相应为:

  

  令:为粒子结构因子的平方,它是以电子为单位的一个粒子的散射强度。

  对于具有对称中心的粒子,则有 。由于电子数目庞大,现引入电子密度(即单位体积内的电子数目),则散射强度为:。  

  求一个粒子的散射强度,需要对求平均,也就是对进行平均。具有相同尺寸和形状的单散系,粒子以各种取向稀疏的存在于空间中,所以 可以取各种值。粒子取向出现在范围内的几率正比于,为归一化,令,则,则粒子出现在范围内的几率为,则有    。同样可以得到

。对于球对称粒子,则有

  

  一般而言,粒子不是存在于真空中,而是存在于平均电子密度为的环境中,则在上面的公式中的需由 替代。

  2.SAXS优点

  作为一种新的测试手段,SAXS具有以下独特优点:

  (1) 适用范围宽,对样品无形态要求,可以是液体、胶体、粉末、薄膜、块体等,也可以是包裹物和多孔材料;

  (2) 能获得多样化的结构信息,如颗粒的形状、粒度、尺寸分布等;

  (3) 对样品的元素没有限制,可以是单质也可以是复合物;

  (4) 统计平均性高,能准确反应样品内的整体情况;

  (5) SAXS具有非破坏性,样品可反复使用或供其它测量使用。

  目前,SAXS已被广泛应用到材料、生物、化学、医学、地质学等诸多科学领域,逐渐成为一种朝气蓬勃的测试手段。

  3.研究领域

  SAXS是研究亚微观结构和形态特征的一种技术和方法,研究的对象远远大于原子尺寸的结构,所以涉及的范围更广。总得来讲,SAXS研究的对象主要有纳米材料,介孔材料,生物大分子,高聚物等。

  五.研究方法和发展方向

  1. 研究方法

  目前,北京同步辐射1W2A小角散射站可开展以下几种实验:

  (1). 常规小角X射线散射(SAXS)

  (2). 广角X射线散射(WAXS)

  (3). 小角散射和广角散射同时测量(SAXS/WAXS)

  (4). 掠入射小角X射线散射(GISAXS)

  (5). 时间分辨小角X射线散射(Time-resolved SAXS)。

  2. 发展方向

  样品环境的原位实时动态研究。为了拓展SAXS的研究领域,小角站还配有拉伸装置、加热装置,动力学混合装置,可原位测量样品的力学特性、高温结构、时间分辨等信息。另外,我们正积极利用准直管或针孔装置开发点光源,并进行相关研究。

  六.近两年在1W2A上所完成的代表性工作

  1. L. L. Yang, X. D. He, D. T. Ge, H. Wei, “Densification study of ITO films during high temperature annealing by GISAXSPhysica B: Condensed Matter,404(16), (2009)2146-2150.

  2. F. H. Zhang, L. L. Yang, D. T. Ge, “Multifractal formation studies of layer-by-layer deposited silver-containing indium tin oxide nanocomposite films by GISAXSPhysica B: Condensed Matter,  404(14-15) (2009), 2008-2011.

  3. L. L. Yang, D. T. Ge, X. D. He, F. He, Y. B. Li, S. Zhang, “Grazing incidence X-ray scattering study of sol–gel derived indium tin oxide thin filmsThin Solid Films, 517(17) (2009)5151-5156.

  4. H. J. Chen, S. Y. Li, X. J. Liu, R. P. Li, D. M. Smilgies, Z. H. Wu, Z. H. Li, “Evaluation on Pore Structures of Organosilicate Thin Films by Grazing Incidence Small-Angle X-ray Scattering”, J. Phys. Chem. B, 113 (38) (2009)12623–12627.

  5. F. G. Wu, N. N. Wang, Z. W. Yu, “Nonsynchronous Change in the Head and Tail of Dioctadecyldimethylammonium Bromide Molecules during the Liquid Crystalline to Coagel Phase Transformation Process” Langmuir, 25 (23) (2009) 13394–13401.

  6. J. L. Zhang, B. X. Han, W. Li, Y. J. Zhao, M. Q. Hou. “Reversible Switching of Lamellar Liquid Crystals into Micellar Solutions using CO2”. Angewandte Chemie International Edition. 47 (2008) 10119-10123.

  7. Y. Shen, J. Hao, H. Hoffmann, Z. Wu, “Reversible phase transition from vesicles to lamellar network structures triggered by chain melting”, Soft Matt.,  4 (2008)805-810.

  七.联系方式  

  吴忠华 研究员    电话:010-88235982 邮箱:wuzh@ihep.ac.cn

  默  广 助理研究员  电话:010-88235993 邮箱:mog@ihep.ac.cn

  通信地址:北京918信箱,中国科学院高能物理研究所小角散射实验站, 100049

 

          表二. 不同相机长度对应参数一览  

 相机长度  角度范围  可测粒度  适用样品
0.5m 0.34o–11.31o

  1 - 26nm

生物磷脂膜、光子晶体
1.5m

  0.12o–3.81o

  3 - 73nm

  大部分样品适用

  5.0m

0.04o–1.14o

  8 - 220nm

高聚物

 

 

  表一. 1W2A小角站主要参数  

          插入件            wiggler
小角散射分辨率  200nm
  角分辨率   0.5mrad
  入射X射线波长   1.54Å
  能量分辨率(ΔE/E) ~10-3
光通量(photons/s)

  ≥1×1011

 样品至探测器距离   0. 5 ~5.0m可调
 光斑尺寸(H×V)  10×5 mm2
  探测器上光斑尺寸 (H×V)  1.4×0.2 mm2
  光束发散度   ≤0.6mrad
  实验方法   SAXS、WAXS、SAXS/WAXS、GISAXS、T-SAXS
 应用领域   纳米材料、介孔材料、生物大分子、高聚物等

  

  

 

  图一. 1W2A光束线结构图

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