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4W1B-X射线荧光微分析实验站

时间:2023年06月07日 点击数: 出处: 编辑:

一、简介

北京同步辐射装置X射线荧光微分析实验站位于北京同步辐射装置12号厅的4W1B光束线末端(图1)。2018年4W1B束线升级改造成X射线粉光微聚焦束线,工作距离20mm,样品处光斑尺寸50μm,光通量约1013phs/s,最小元素检测限为ppb(μg/g)量级。可以开展X射线荧光分谱分析,包括常规微区XRF、2D\3D元素分布,X射线发射谱(XES)等实验。XRF覆盖Na以后的全部元素;XES主要3d过渡金属。

 

图1.  X射线荧光微分析实验站,左图XRF模式,右图XES模式

图2 微区XRF可覆盖Na以后的所有元素,XES主要覆盖3d过渡金属元素

二、研究范围

1.利用微区分析(μXRF和μXANES)方法可以进行各种材料的微区、微量元素的无损成分和价态分析,包括地质矿产,生物医学,环境科学,材料科学,人文考古和公共安全等领域。

2.利用X射线发射谱(XES)实验方法,研究覆盖3d过渡金属元素,涉及催化材料、材料、矿物、生态、金属蛋白等相关的化学、地球科学,环境科学和生命科学等领域。

三、研究方法和发展方向

1.微区X射线荧光分析(μXRF):可以进行微区X射线荧光谱。可以进行微区X射线荧光谱。单点测量或面扫描(Mapping),通过解荧光光谱获得各种材料的微量元素成分及其分布。最小光斑可以达到50 (H)× 50(V) μm2,利用过采样(over-sampling)可实现20 (H)×2 0 (V) μm2的超分辨(super-resolution),最小检出限为μg/g(ppm)量级,可测量Na以后的全部元素。

2.X射线发射谱:用过渡金属的ctc-XES,即Kβ1,3和其卫星峰Kβ′,获得价态和自旋态信息;用vtc-XES,即Kβ2,5和其卫星峰Kβ″,研究元素的价态和配体信息。

3.X射线荧光全息:近期拟利用常规和高分辨谱仪开展过X射线荧光全息,获得元素的3D结构信息。

四、光源参数

4W1B光束线由现有的4W1单级Wiggler插入件引出光源。该Wiggler为一个单级电磁扭摆器。具体的光源参数见下表。

表1. BEPCII同步辐射模式4W1光源参数

储存环参数

E(GeV)

2.5

I(mA)

250

εx0(nm·rad)

110

σε

7.0x10-4

4W1光源点参数

βx(m)

8.68

βy(m)

16.71

Αx

1.094

Αy

-1.011

Dx(m)

0.457

Dx’

-0.079

σx(mm)

1.026

Σx’(mrad)

0.175

σy(mm)

0.957(0.3026 10% 藕合)

Σy’(mrad)

0.081

4W1 Wiggler 其它参数

周期数(极数)

1

周期长度

1.392 m

磁极间隙

66 mm

峰值磁场强度

1.8 T

临界能量

7.5 KeV

光源尺寸(H X V)

2.4 x 0.73 mm2(10% 耦合)

光子通量(10 KeV 处)

5.4 x 1012 Ph/s·0.1% BW

辐射总功率

4.5 KW

中心峰值功率密度

191 W/mrad2

辐射功率(水平2 mrad接收角)

59 W

 

图2. 4W1 光源通量曲线(水平发散角为2mrad,垂直发散角为0.1mrad计算结果)

五、束线结构

前端区后光束线中主要光学元件,依次为水冷竖直双刀狭缝(Slit1)、水冷金刚石滤波器、水冷双多层膜单色器(DMM,Dubble Multilayer Monochromator)、超环面聚焦镜(TM,Toroidal Mirror)、高精密可调四刀狭缝(Slit2)、Kirkpatrick Baez 聚焦镜(K-B Mirror)和多毛细管半透镜(Multi-capillary half-lens)。其中前三个光学元件安装在光束线FOE中,而后三个则安装在实验站中。光束线光路示意图如图3所示,光束线布局如图4所示。

图3.光束线光路示意图

 

图4.光束线布局图

六、样品处的光斑参数

实验模式

准单色光聚焦模式

粉色光聚焦模式

能量范围

8—15keV

5—18keV

能量分辨率(ΔE/E)

<7× 10-2

光通量(photons/s)

>1× 1012@ 15keV

>1×1013 

光斑尺寸(H×V)

50 μm

50 μm

七、实验站主要设备

1. KOUZU三维电动扫描台

2. Vortex ME4固体探测器,SOPHIA-XO面探和Pilatus 100k面探,二极管

3. 一台徕卡长工作距离显微镜、体式显微镜和常规可见光取样相机

八、荧光分析专用胶带购买和实验样品切片联系信息

1、专用胶带购买信息

美国加联仪器有限公司,型号:TF-500,XRF胶带

2、实验样品切片信息

XRF实验唯一要求是样品表面平整,其次为了减小基体效应(Matrix effect),样品需要切片,一般厚度约30-50微米。切片的承载物必须是干净(不含待测元素,或所含元素低于检出限)膜或胶带。推荐美国加联仪器有限公司的XRF专用胶带。

九、数据处理软件下载

目前实验站mapping图软件用实验站自己开发的4W1B-XRF1.0和ESRF开发的PyMCA

十、研究工作和应用成果(参考文献

[1] H. Xie, X. Tian, L. He, J. Li, L. Cui, X. Cong, B. Tang, Y. Zhang, Z. Guo, A. Zhou, D. Chen, L. Wang, J. Zhao, Y.-L. Yu, B. Li, Y.-F. Li, Spatial metallomics reveals preferable accumulation of methylated selenium in a single seed of the hyperaccumulator cardamine violifolia. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2023, 71, 2658-2665.

[2]. Zhiying Guo, Yujun Zhang, Wei Xu, ShuoXue Jin, Xiaolong Gan, Han Zhang, Dongliang Chen, and Quanjie Jia, A von Hamos full-cylindrical spectrometer based on striped Si/Ge crystal for advanced x-ray spectroscopy,Rev. Sci. Instrum., 2023,94, 023102.

十一、人员队伍与人才培养

实验站人员:陈栋梁,靳硕学、郭志英、张玉骏

十二、联系我们

线站负责人:陈栋梁,010-88235156 / 13718190136chendl@ihep.ac.cn

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