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4W1B-X射线荧光微分析实验站

时间:2010年08月25日 点击数: 出处: 编辑:

一、简介

北京同步辐射装置X射线荧光微分析实验站位于北京同步辐射装置12号厅的4W1B光束线末端(图1)。2006年4W1B束线改造成X射线荧光微分析专门束线后,X射线荧光分析实验站首次实现了单色光K-B聚焦模式,使光斑尺度最小到10µm,可以进行各种材料的微区、微量元素的无损成分分析,谱的信噪比与改造前的白光谱相比提高了近两个数量级。2009年实现了微区X射线荧光和吸收谱(µXRF和µXANES)方法(图2和图3分别为两种模式下可覆盖的元素范围示意图)。利用毛细管透镜作二次微聚焦获得30-100µm光斑,工作距离30mm,样品处光通量超过1×1010phs/s,最小元素检测限为ppm(mg/g)量级,可以开展例如单个流体地质包裹体、动物组织切片、植物等大组织结构样品的无损成分和化学价态分析。利用双晶单色器和超环面镜组合系统的单色光掠入射到样品的全反射方法,可以使最小元素检测限到ppm(mg/g)量级,绝对检测限为pg量级。此外,近期拟对用户开放过渡金属的共振非弹性X射线散射(RIXS)实验。

自1991年向全国广大用户开放以来,已完成来自各大学、研究机构、工农业生产部门等众多的科研课题和应用任务,其中包括国家自然科学基金几十项。在物理、化学、地质矿产、生物医学、材料科学、法学鉴定、人文考古、公共安全及其它领域等,取得了许多独特而重要的科研和应用成果。

图1.  X射线荧光微分析实验站

图2 微区荧光模式可覆盖元素荧光线周期表

图3 微区吸收谱模式可覆盖元素吸收边

二、研究范围

1.利用微区分析(µXRF和µXANES)方法可以进行各种材料的微区、微量元素的无损成分和价态分析,包括地质矿产,生物医学,环境科学,材料科学,人文考古和公共安全等领域。

2.利用硬X射线共振非弹性X射线散射(RIXS)实验方法,研究覆盖3d过渡金属元素和4f稀土元素等强关联体系和磁性材料体系,可以获得原子局域结构扭曲、电荷转移、轨道杂化和局域磁有序等精细信息,涉及诸如高温超导和Mott绝缘体、重费米子和非费米子液体,巨磁阻、稀磁半导体和单分子磁体等热点。此外,还涉及催化材料、矿物、生态、金属蛋白等相关的化学、地球科学,环境科学和生命科学等领域。

三、研究方法和发展方向

1.微区X射线荧光分析(µXRF和µXANES):可以进行微区X射线荧光和微区X射线吸收近边谱。面扫描(Mapping)或单点测量,通过解荧光光谱获得各种材料的微量元素成分及其分布。最小光斑可以达到50 (H)× 50(V) µm2(近期可望降到25 (H)×2 5 (V) µm2),最小检测限为mg/g(ppm)量级,或pg量级。X射线入射能量固定在15KeV处,原则上该能量可以激发的元素皆可以测量。可测量浓度几十ppm ,能量范围5-18KeV,元素K边和L边微区吸收谱。

2.掠入/掠出分析:用全反射方法,可以获得ng/g(ppb)量级的最小检测限

3.共振非弹性X射线散射:近期拟利用高分辨谱仪开展过渡金属和稀土元素的RIXS

四、光源参数

4W1B光束线由现有的4W1单级Wiggler插入件引出光源。该Wiggler为一个单级电磁扭摆器。具体的光源参数见下表。

表1. BEPCII同步辐射模式4W1光源参数                                                                     

储存环参数

E(GeV)

2.5

I(mA)

250

εx0(nm·rad)

110

σε

7.0x10-4

4W1光源点参数

βx(m)

8.68

βy(m)

16.71

Αx

1.094

Αy

-1.011

Dx(m)

0.457

Dx’

-0.079

σx(mm)

1.026

Σx’(mrad)

0.175

σy(mm)

0.957(0.3026 10% 藕合)

Σy’(mrad)

0.081

4W1 Wiggler 其它参数

周期数(极数)

1

周期长度

1.392 m

磁极间隙

66 mm

峰值磁场强度

1.8 T

临界能量

7.5 KeV

光源尺寸(H X V)

2.4 x 0.73 mm2(10% 耦合)

光子通量(10 KeV 处)

5.4 x 1012 Ph/s·0.1% BW

辐射总功率

4.5 KW

中心峰值功率密度

191 W/mrad2

辐射功率(水平2 mrad接收角)

59 W

 

 

图2. 4W1 光源通量曲线(水平发散角为2mrad,垂直发散角为0.1mrad计算结果)

五、束线结构

前端区后光束线中主要光学元件,依次为水冷竖直双刀狭缝(Slit1)、双晶单色器(DCM, Double Crystal Monochromator) 、超环面聚焦镜(TM,Toroidal Mirror)、单块多层膜单色器(SMM,Single Multilayer Monochromator)、高精密可调四刀狭缝(Slit2)、Kirkpatrick Baez 聚焦镜(K-B Mirrior)和毛细管透镜(Capillary lens)。其中前三个光学元件安装在光束线中,而后三个则安装在实验站中。光束线光路示意图如图3所示,光束线和实验站布局如图4和5所示。

图3.光束线光路示意图

 

图4.光束线布局图

图5.实验站布局图

六、样品处的光源参数

实验模式

准单色光聚焦模式

单色光聚焦模式

能量范围

8—15keV

5—18.5keV

能量分辨率(ΔE/E)

<7× 10-2

<5.5×10-4

光通量(photons/s)

>1× 108 @ 15keV

>1×1010 @ 15keV

光斑尺寸(H×V)

10 µm

30、50、100 µm

七、实验站主要设备

1. 三个样品扫描台A、B和C

· 扫描台A平动范围为60mm×60mm×25mm;转动范围270°,最小精度分别为每步1mm和每步0.01°。

· 扫描台B平动范围为30mm×30mm×100mm;转动范围360°,最小精度分别为每步5mm和每步0.0005°。

· 扫描台C平动范围为45mm×45mm×45mm;最小精度为每步0.25µm.

2. Si(Li)固体探测器和谱仪分析系统

探测器能量分辨为133 eV (5.9 KeV处),可以测量Na-U的各种元素。

3. Si二级管探测器

4. 体视显微镜A:放大倍数为50

5. 显微镜B: 空间分辨为1µm, 放大倍数为450

6. 电离室束流监测系统

7. 狭缝及激光对准光路系统

八、荧光分析专用胶带购买和实验样品切片联系信息

1、专用胶带购买信息

北京西直门枫蓝国际中心B座505  美国加联仪器有限公司

联系电话:13701318289  型号:TF-500,XRF带

2、实验样品切片信息

对于有些用户,需要将样品进行切片,以暴露出平整的截面,方便做荧光扫描测试。用户可以联系任何一家做生物切片的实验室。切片要求不破坏原有样品的组织结构。为方便起见,我们提供其中一家中心的联系方式:北京检验检疫中心 史喜菊 13716465609

九、数据处理软件下载(链接1链接2

十、研究工作和应用成果(参考文献

[1] Y. Y. Huang, et al., Single fluid inclusion study by SRXRF microprobe, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 467-468(2001)1315-1317.

[2] Y. Y. Huang, et al., Study of human bone tumor slice by SRXRF microprobe, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 467-468(2001)1301-1304.

[3] Huang Yuying , et al., Beijing Synchrotron Radiation TXRF Facility and its Applications on Trace Element Study of Cells, Spectrochimica Acta B, Vol.56, No11, (2001)2057-2062.

[4] 华巍等, 核技术,27 (2004)740.

十一、人员队伍与人才培养

实验站人员:陈栋梁,徐伟

硕博生:张晓丽,董俊才,梁雅祥

十二、联系我们

联系人:陈栋梁

通信地址:北京918信箱,中国科学院高能物理所北京同步辐射装置X射线荧光微分析实验站,100049

电话:010-88235156

E-mail:chendl@ihep.ac.cn

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