4W2-高压实验站

时间：2023年06月07日点击数：出处：编辑：

一、简介

北京同步辐射高压站由wiggler插入件引出，配备了多种辅助设备，样品温度环境范围从4K到3000K。经过多年发展，本实验站可进行常温衍射、低温衍射、电阻加温衍射、激光加温衍射、单晶衍射、径向衍射、快速加载衍射等高压实验。用户利用实验站的光源条件和实验设备，通过X射线衍射测量研究了不同物质在高压下的结构相变、状态方程、弹性、织构、熔化等性质，涉及的材料包括高温超导体、纳米材料、超硬材料、矿物、大块金属玻璃、半导体、叠氮化合物、超分子材料、光功能材料以及软物质等。广泛应用于地球科学、材料、物理、化学、环境科学等多个研究领域。

图1 角色散衍射实验

图2 能量色散衍射实验方法与激光加温结合

图3 径向衍射实验

图4 高压Raman实验系统

二、压强产生原理

压强的基本原理公式为：P=F/S。如图5所示，在高压实验中，通过挤压上下两颗金刚石，从而使样品处于高的压强环境。

图5 压强原理产生示意图

三、研究方法

1、能量色散衍射实验方法

入射光为白光，能量范围在5-35keV。样品的衍射信号由高纯锗固体探测器采集。可以探测物质在高压下的结构相变信息以及状态方程等。

2、角色散衍射实验方法

入射光为单色光，能量范围为10-25keV，常用的能量为20keV。样品的衍射信号由Mar345成像板收集。可以探测物质在高压下的结构相变、状态方程等，是目前高压站的主要实验方法。

能量色散衍射实验、角色散衍射实验方法与激光加温方式结合，可以得到样品在高温高压条件下的各种信息，比如结构变化、熔化曲线等。

3、径向衍射实验方法

在前面两种实验方法中，金刚石对顶砧的压力轴与X射线衍射面的法线垂直；在径向衍射实验方法中，压力轴与X射线衍射面的法线成一定夹角。入射光可以是白光或者单色光，下面的图6、图7中展示了入射光为单色光时，常规X射线衍射与径向衍射实验方法的工作原理。径向衍射实验方法可以用于探测物质在高压下强度、弹性、织构等信息。

图6 角色散衍射实验方法原理图

图7 径向衍射实验方法原理图

4、高压Raman实验方法

Raman实验方法可以探测物质在高压下的结构变化信息，为X射线衍射实验方法提供辅助探测手段。

四、光源参数

4W2是由Wiggler插入件引出光源，该Wiggler为一个真空内多极电磁扭摆器，具体的光源参数如下。

4W2 Wiggler参数

周期数：11

周期长度：0.15m

磁极间隙：14-120mm

峰值磁场强度：1.5T

临界能量：7.48keV

五、样品处光斑参数

能量范围：10-25 keV（单色光）

能量分辨率（ΔE/E）：7×10^-4 @ 20 keV

光通量（photons/s）：1.2×10⁹ @ 20 keV

光斑尺寸（H×V）：33×12 μm²

六、主要设备

1、金刚石对顶砧压腔（Diamond Anvil Cell，简称DAC）

2、充氩装置

3、长焦显微镜

七、实验站改造升级

1、多道准直器MCC

多道准直器（Multichannel Collimator，MCC）由前后两个狭缝组组成，每个狭缝组都由一系列紧密排列的竖直狭缝按圆弧状排布而成，两排狭缝数量相等，在角度上一一对应，且圆弧中心均在样品点上。在实验过程中，MCC放置在样品与探测器之间，利用X射线几何光学准直原理限制散射信号只能来源于微小样品处，过滤掉金刚石压砧和空气分子产生的散射，极大地减小了背景散射，提高信号信噪比。

图8展示了4W2实验站研制的MCC，在水平方向覆盖的角度范围为52°，每个狭缝组有136个狭缝，相邻狭缝之间的间隔为0.382°，靠近样品的前狭缝最小宽度为100 μm，可以有效地提高轻元素材料、纳米材料及非晶材料等样品衍射信号的信噪比。

图8 4W2实验站研制的MCC及MCC测试结果

2、高温高压XRD实验装置

为了满足用户对高温样品环境的需求，发展了电阻加热的原位高温高压XRD实验装置。该装置采用特制的加热DAC，利用石墨片的电流热效应进行加热，可获得大于1000℃的最高温度。将加热DAC置于低真空腔体内，通光窗口使用Mylar膜密封，衍射张角大于60°，并采用双气膜驱动方式进行远程加/卸压。

图9 高温高压XRD实验装置

八、联系方式

线站负责人：李延春，010-88234152，liyc@ihep.ac.cn

用户联系人：杨栋亮，010-882345981，yangdl@ihep.ac.cn

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