4W1A-X射线成像实验站

　　一、概述

　　4W1A-X射线成像实验站主要进行晶体形貌学和X射线高分辨成像实验研究，为用户提供实验所需要的同步辐射“白光”和单色X射线、旋转样品台、以及相应的探测仪器。实验站所用光源是4W1单周期扭摆磁铁，实验站与光源的距离是43米，通过4W1A光束线将同步辐射X射线从光源引入实验站。因为4W1A光束线是北京同步辐射装置最长的一条光束线，所以束线末端的X射线成像实验站可以提供准直性良好的X射线光束，为高分辨成像和相位衬度成像研究准备了较好的实验条件。除白光形貌实验和微米分辨成像实验外，实验站还建成了X射线纳米分辨三维成像显微镜，利用标准样品，纳米成像设备可获得的空间分辨率最高可达30纳米（实际样品可获得的空间分辨率随样品特性而异），可为生命科学、能源科学、材料科学、微电子产业、微加工技术和纳米科技等众多学科领域提供先进的研究手段。

　　二、光源

　　4W1A光束线的光源是单周期扭摆磁铁（wiggler），光源磁铁磁场强度是1.8T，因为该光源磁铁是电子储存环第4弧区的第一块wiggler扭摆磁铁，所以简称为4W1扭摆器。电子束团经过磁场时，受到洛仑兹力作用产生圆周加速运动，从电子轨道的切线方向发射同步辐射X射线。在同步辐射专用运行模式下（2.5GeV@250mA）4W1的光源参数（按耦合系数10%计算）为：  

　　水平方向束团尺寸：s_x=1.23mm 

　　垂直方向束团尺寸：s_y=0.42mm 

　　水平方向角散度：s_x'=0.190mrad 

　　垂直方向角散度：s_y'=0.131mrad 

　　4W1光源理论计算的光谱曲线如图1所示（43m@25mm×15mm pinhole）。　　　　　

　　图1 4W1A光源的理论光谱曲线和经铍窗、铝窗吸收后的光谱曲线

　　三、光束线

　　4W1扭摆器同时为X射线成像实验站和荧光实验站提供同步辐射X射线，因而从4W1扭摆器引出两条光束线，4W1A光束线为成像站输送同步辐射X射线，4W1B光束线为荧光站输送同步辐射X射线。因为电子储存环中具有极高的真空度，所以光束线由真空管道连接而成，通过铍窗和离子泵在管道中形成逐级差分真空，在保持电子储存环高真空的条件下，将同步辐射X射线从电子储存环引入相应的实验站。4W1A光束线设有4个200微米厚度的铍窗和出口处一个10微米厚度的铝窗，经过铍窗、铝窗的吸收衰减后，到达实验站的光子通量约为：7.5×10¹² Phs/sec/0.1%BW（E=8keV，2.5GeV@250mA，25mm×15mm pinhole）。 

　　4W1A光束线目前主要有三种实验模式： 

　　1.纳米成像实验模式 

　　纳米成像模式时光束线光学布置示意图如图2所示，光束线接收的同步辐射X射线依次经过准直镜（平面压弯镜）、双晶单色器和聚焦镜（柱面压弯镜）后汇聚到实验站精密四刀狭缝处，为后续的波带片全场成像设备提供照明X射线。　　　　　

　　图2 4W1A光束线纳米成像光路示意图　　

　　2.白光实验模式 

　　通过向下移动准直镜和单色器第二晶体、向上移动聚焦镜，可以将准直镜、单色器第二晶体和聚焦镜移出光路，从而将光束线接收的宽谱X射线（白光）直接引入到实验站。在白光模式下，可以开展晶体白光形貌学术、辐照测试实验及其它相关实验研究。 

　　3.微米分辨成像实验模式 

　　在白光实验模式下，通过实验站的双晶单色器，将束线出口的白光X射线单色化，选取特定能量的单色X射线照射在样品上，经过样品吸收后，在探测器上获得样品内部微观结构的二维投影像。由于4W1光源的高亮度、高准直性、发光点尺寸小以及超长的物源距离等优点，因此能获得高分辨率的图像，比如采用10X镜头的探测器，可获得约1微米的空间分辨率。 

在微米分辨成像实验模式下，实验站还可开展相位衬度成像方法，包括衍射增强成像和同轴相位衬度成像。

　　四、实验站

　　用户可以在实验站开展“白光”形貌实验，微米分辨成像实验和纳米分辨全场成像实验以及相应的CT实验。实验站拥有以下设备： 

　　1.白光形貌术实验设备 

　　白光形貌实验装置；暗室；X射线专用胶片；显影定影液等。 

　　2.X射线微米分辨成像及CT实验装置 

　　微米分辨成像及CT实验装置由双晶单色器、五维样品平移旋转台和X射线高分辨探测器构成，如3图所示。通过双晶单色器，将束线出口的白光X射线单色化，选取特定能量的单色X射线照射在样品上，经过样品吸收后，在探测器上获得样品内部微观结构的二维投影像。利用三维图像采集软件，X射线探测器配合样品旋转台自动拍摄样品在不同角度下的二维投影像，通过重建软件，可以实现微米分辨三维成像。

实验站常用探测器为一套可切换放大倍数的镜头耦合成像探测器，通过选择不同放大倍数的物镜，可以获得相应的成像视场和分辨率进行成像，微米分辨成像的具体成像参数见表1所示。

图3 微米分辨成像及CT实验装置　

　　3.X射线纳米分辨三维成像显微镜 

　　X射线纳米分辨三维成像显微镜原理如图4所示，通过波带片“透镜”放大成像，CCD探测器配合精密样品转台拍摄样品不同角度的放大投影像，利用CT重建算法，获得样品的三维密度分布。这台X射线显微镜目前提供高分辨模式和大视场模式两种实验模式：高分辨模式成像视场大小为15μm×15μm，可达到的分辨率为50nm（标准样品），大视场模式成像视场大小为65μm×65μm，可达到的分辨率为100nm（标准样品）。　　  　　　　

图4. X射线纳米分辨三维成像显微镜

　表1. X射线成像实验站样品处相关参数

　　五、研究对象和范围

　　1.晶体材料缺陷形成机制研究；

　　2.原位观察晶体相变；

　　3.原位观察材料在加载或加温等外界环境条件下的动态行为；

　　4.生物医学材料、复合材料等各种材料的内部结构；

　　5.相位衬度三维成像原理和方法研究；

　　6.纳米分辨三维成像研究。

　六、创新研究成果和最新研究进展

　　X射线成像实验站自2001年起开展X射线相位衬度成像方法实验研究，利用相位传播成像方法获得分辨率和衬度明显优于传统吸收像的成像结果[1]。2003年10月在衍射增强成像实验方法研究上取得进展，利用两块与同步辐射偏振面垂直的晶体拍摄了清晰的昆虫图像[2,3]。2004年将衍射增强成像方法与计算机断层成像方法相结合，成功地重建了苍蝇和豚鼠耳蜗的三维像[4,5]。2005年利用针孔成像原理分析了衍射增强成像过程，提出了普遍的衍射增强成像方程，并基于衍射增强成像方法，提出了两个折射率导数的重建算法公式[6,7,8]，并且结合美国人Dilmania在2000年提出的一个折射率导数重建算法公式，提出折射率梯度重建算法公式[9]。2006年清华大学工程物理系相位衬度成像组与我们合作，提出了折射率的重建算法公式[10]。2007年提出衍射增强CT成像数据采集新方法，只需将分析晶体固定于摇摆曲线腰位，就可获得重建折射率导数的全部投影数据[11]，为了减小生物样品的曝光剂量，率先将迭代重建算法引入相位衬度CT[12,13]。 

　　2013年天津大学^[14]和X射线成像实验站^[15]分别提出高斯曲线和余弦曲线拟合摇摆曲线提取样品吸收、折射和散射的简便方法。这两种方法的特点是，只需采集三张图像，就能完成样品吸收、折射和散射三种信息的提取和分离。 

　　图6至图20为基于北京同步辐射装置X射线成像实验站获得的部分成像结果。 

　　   图6. 同步辐射多种成像方法比较，(a) 豚鼠耳蜗吸收衬度成像，(b) 豚鼠耳蜗同轴相位衬度成像，(c) 豚鼠耳蜗衍射增强相位衬度成像。豚鼠耳蜗对声音非常灵敏，豚鼠耳蜗与人耳蜗相似，是耳科专家研究听力的好材料。豚鼠耳蜗样品由首都医科大学提供。 

　　图7 鱼成像比较，(a) 吸收衬度成像，(b) 衍射增强相位衬度成像。从两幅图像的比较，可以显示相位衬度成像可以获得比吸收衬度成像高得多的衬度。

　　 图8. 大鼠肝血管的衍射增强成像^[16]。图(a)和(d)是在摇摆曲线的两个趾位拍摄的图像，(b)和(e)是在摇摆曲线的两个半腰位置拍摄的图像，(c)是在摇摆曲线的峰位拍摄的图像，(f)是计算的折射像。 　　　　

 　　图9 利用相位衬度CT方法重建生物样品，显示了相位衬度成像方法的发展潜力。(a)豚鼠耳蜗的三维重建像，(b)苍蝇的三维重建像。

　　图10 北京同步辐射成像组提出折射率梯度重建方法。以上各图分别为环氧树脂中气泡的 (a) 投影像，(b) 折射率梯度Z轴一维分量模的重建，(c) 折射率梯度X-Y平面折射率梯度二维矢量模的重建，(d) 折射率梯度三维矢量模的重建。

　　图11 甲虫折射率三维梯度模重建。甲虫样品由中科院动物所提供。

　　 图12 北京同步辐射成像组提出：从一套360度的投影数据重建样品多种物理量的方法。以上各图分别为塑料齿轮的 (a)吸收系数μ(x,y)的重建、(b)折射率n(x,y)的重建、(c)沿x轴的折射率导数的重建、(d)沿y轴的折射率导数的重建、(e)折射率梯度模的重建。

　　图13 迭代重建算法应用于相位衬度CT,仅用18幅投影像实现环氧树脂中气泡的折射率重建。(a)环氧树脂中气泡的左腰投影像和右腰投影像，(b) 折射率三维重建显示，(c) 折射率断层解析重建像，(d) 折射率断层迭代重建像。比较(c)和(d)，可以看出迭代重建像要远好于解析重建像。　　  　　

(a)          (b)           (c)            (d)           (e)          (f) 

　　图14  小鼠爪生物样品成像信息分离结果。(a) (b) (c)分别为利用余弦曲线拟合摇摆曲线、采集三张图像分离出的吸收信息图像，折射角信息图像和散射角方差图像；(d) (e) (f) 分别为利用通常的多图统计方法（MIR方法，采集21张图像）方法分离的吸收信息图像，折射角信息图像和散射角方差图像。可以看出，采用余弦曲线拟合摇摆曲线方法获得的信息分离结果可以和多图统计方法的结果相比较。 　　  　　

　　图15  海胆状自组装硅酸锌纳米棒催化剂颗粒三维成像^[17]，a) TEM和SEM照片和b)纳米成像三维重建结果。硅酸锌是重要的重金属离子吸附材料，TEM和SEM无法识别纳米棒的内部结构，纳米CT技术揭示了纳米硅酸锌呈现海胆状的组装形式及组装过程中缺陷的存在。(中科院化学所宋卫国课题组) 　　

　　图16  中科院动物所周红章研究组利用X射线纳米三维成像设备对前角隐翅虫交配全过程（交配过程和精子传递过程）进行三维成像研究，揭示了以往传统方法观察不到的内囊运动过程和前角隐翅虫交配过程。前角隐翅虫雌虫储精囊管顶端三维结构图（左图）和断层结构图（右图）。 　　  　　

　　　　图17  土壤颗粒纳米成像三维重建结果，可以清楚的获得土壤中的矿质颗粒/孔隙/土壤有机质的分布信息。（中国科学院研究生院崔骁勇课题组合作） 

　　图18  高分子材料PLGA微球三维成像。微球内部含孔隙，并附着有牛血清蛋白，纳米三维成像可准确探明蛋白在微球内部的分布及体积比等，阐明微球携带蛋白的能力。（中山大学张永明课题组合作） 

　　图19  龙虾外壳的X射线纳米CT成像三个方向的切片图。虾壳的高硬度可能与虾壳致密的逐层旋转的层状结构相关，纳米三维成像可以提供三维切片证据，为仿生学研究提供帮助。（北京航空航天大学姜雷课题组） 

　　图20  油页岩纳米成像三维透视显示（作图）和成份分割显示（右图）。油页岩中孔的体积、形状和连通性等特性对评估油页岩储油量及开采价值等具有重要意义。

　　参考文献

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　　七、联系方式

　　线站负责人：袁清习 副研究员，010-88235990，yuanqx@ihep.ac.cn

　　用户联系人：黄万霞 副研究员，010-88235990，huangwx@ihep.ac.cn